Il problema dell’inquinamento da arsenico nell’acqua potabile riguarda moltissimi comuni italiani, distribuiti su tutto il territorio nazionale e la situazione è particolarmente critica nel Lazio, in cui molte falde acquifere presentano livelli di concentrazione vicini o superiori ai limiti di legge. Soprattutto in questi casi, è assolutamente irrinunciabile procedere ad un rigoroso controllo della qualità analitica del dato. Spesso le acque che contengono As in concentrazioni vicine al limite di 10 ug/L, imposto dalle normative, sono acque minerali piuttosto dure e quindi ricche di carbonato. Alcuni studi di letteratura evidenziano un aumento del segnale dell’As, con conseguente sovrastima della concentrazione analizzata nelle tecniche a plasma (ottico - ICP-OES e di massa - ICP-MS) in presenza di carbonio organico [1]. I pochi studi riguardanti l'effetto sul segnale dell'As dovuto al carbonio inorganico sembrano confermare questo artefatto analitico [2]. In questo lavoro è stata studiata la risposta strumentale in presenza di carbonato delle diverse tecniche analitiche (ICP-MS, ICP-OES, spettrometria di fluorescenza - AFS e di assorbimento atomico - AAS) disponibili per la determinazione della concentrazione dell’As nelle acque. In particolare, sono stati posti a confronto diversi campioni sia in matrici sintetiche sia in acque naturali e si è esaminato l’effetto del pretrattamento (acidificazione e sonicazione con ultrasuoni) sulla successiva analisi. Le prove effettuate hanno mostrato come l'analisi dell'As in acque potabili presenti notevoli difficoltà con ciascuna delle tecniche esplorate, soprattutto se il campione contiene quantità rilevanti di carbonato, che non sono facilmente risolvibili con il pretrattamento del campione. In particolare il carbonato produce un effetto matrice che tende ad aumentare il segnale rilevato mediante ICP-OES e ICP-MS, mentre tende a ridurre il segnale registrato mediante AFS. Il comportamento dell'AAS è più complesso di quello delle altre tecniche e sembrano essere presenti due diversi fenomeni in contrapposizione tra loro. Occorre sottolineare che le variazioni osservate sono piuttosto significative ed in grado di apportare un'incertezza di misura che, nei campioni contenenti concentrazioni di carbonato particolarmente elevate, può raggiungere il 20%. Questo artefatto di misura, in assenza di adeguate precauzioni, è di gran lunga superiore ad altre possibili cause di errore, come l'interferenza del cloruro, la variazione dell'efficienza di nebulizzazione e, ad eccezione dell'AAS, la presenza di ioni alcalini e alcalino-terrosi, che sono invece oggetto di numerose pubblicazioni scientifiche. L’effetto matrice dovuto al carbonato merita quindi ulteriori approfondimenti e deve essere tenuto in considerazione per una corretta valutazione della potabilità delle acque. [1] G. Grindlay, L. Gras, J. Mora, M.T.C. de Loos-Vollebregt, 2008.Carbon-related matrix effects in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, SpectrochimicaActa Part B (63) 234-243. [2] M. Pettine, B. Casentini, D. Mastroianni, S. Capri, 2007. Dissolved inorganic carbon effect in the determination of arsenic and chromium in mineral waters by inductively coupled plasma-mass spectrometry, Analytical ChimicaActa (599) 191-198.

Effetto del carbonato sulla misura dell'arsenico mediante tecniche di spettroscopia atomica / Astolfi, Maria Luisa; Frasca, Daniele; Marcoccia, Melissa; Cofone, Luigi; Canepari, Silvia. - In: ISTISAN CONGRESSI. - ISSN 0393-5620. - STAMPA. - 15/C3:(2015), pp. 66-67. (Intervento presentato al convegno Arsenico nelle catene alimentari tenutosi a Aula Pocchiare ISS, viale Regina Elena 299, Roma nel 4-5/06/2015).

Effetto del carbonato sulla misura dell'arsenico mediante tecniche di spettroscopia atomica

ASTOLFI, Maria Luisa;FRASCA, DANIELE;MARCOCCIA, MELISSA;Cofone, Luigi;CANEPARI, Silvia
2015

Abstract

Il problema dell’inquinamento da arsenico nell’acqua potabile riguarda moltissimi comuni italiani, distribuiti su tutto il territorio nazionale e la situazione è particolarmente critica nel Lazio, in cui molte falde acquifere presentano livelli di concentrazione vicini o superiori ai limiti di legge. Soprattutto in questi casi, è assolutamente irrinunciabile procedere ad un rigoroso controllo della qualità analitica del dato. Spesso le acque che contengono As in concentrazioni vicine al limite di 10 ug/L, imposto dalle normative, sono acque minerali piuttosto dure e quindi ricche di carbonato. Alcuni studi di letteratura evidenziano un aumento del segnale dell’As, con conseguente sovrastima della concentrazione analizzata nelle tecniche a plasma (ottico - ICP-OES e di massa - ICP-MS) in presenza di carbonio organico [1]. I pochi studi riguardanti l'effetto sul segnale dell'As dovuto al carbonio inorganico sembrano confermare questo artefatto analitico [2]. In questo lavoro è stata studiata la risposta strumentale in presenza di carbonato delle diverse tecniche analitiche (ICP-MS, ICP-OES, spettrometria di fluorescenza - AFS e di assorbimento atomico - AAS) disponibili per la determinazione della concentrazione dell’As nelle acque. In particolare, sono stati posti a confronto diversi campioni sia in matrici sintetiche sia in acque naturali e si è esaminato l’effetto del pretrattamento (acidificazione e sonicazione con ultrasuoni) sulla successiva analisi. Le prove effettuate hanno mostrato come l'analisi dell'As in acque potabili presenti notevoli difficoltà con ciascuna delle tecniche esplorate, soprattutto se il campione contiene quantità rilevanti di carbonato, che non sono facilmente risolvibili con il pretrattamento del campione. In particolare il carbonato produce un effetto matrice che tende ad aumentare il segnale rilevato mediante ICP-OES e ICP-MS, mentre tende a ridurre il segnale registrato mediante AFS. Il comportamento dell'AAS è più complesso di quello delle altre tecniche e sembrano essere presenti due diversi fenomeni in contrapposizione tra loro. Occorre sottolineare che le variazioni osservate sono piuttosto significative ed in grado di apportare un'incertezza di misura che, nei campioni contenenti concentrazioni di carbonato particolarmente elevate, può raggiungere il 20%. Questo artefatto di misura, in assenza di adeguate precauzioni, è di gran lunga superiore ad altre possibili cause di errore, come l'interferenza del cloruro, la variazione dell'efficienza di nebulizzazione e, ad eccezione dell'AAS, la presenza di ioni alcalini e alcalino-terrosi, che sono invece oggetto di numerose pubblicazioni scientifiche. L’effetto matrice dovuto al carbonato merita quindi ulteriori approfondimenti e deve essere tenuto in considerazione per una corretta valutazione della potabilità delle acque. [1] G. Grindlay, L. Gras, J. Mora, M.T.C. de Loos-Vollebregt, 2008.Carbon-related matrix effects in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, SpectrochimicaActa Part B (63) 234-243. [2] M. Pettine, B. Casentini, D. Mastroianni, S. Capri, 2007. Dissolved inorganic carbon effect in the determination of arsenic and chromium in mineral waters by inductively coupled plasma-mass spectrometry, Analytical ChimicaActa (599) 191-198.
2015
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