Protocollo NMR e trattamento dati verso una rapida e completa etichetta nutrizionale per olii di oliva

La grande potenzialità della risonanza magnetica nucleare nell’analisi degli olii di oliva è ben nota [1] e dipende: a) dall’assenza di veri trattamenti chimici, b) dalla costanza della risposta strumentale (buona riproducibilità), c) dalla rapida acquisizione di molti dati, d) la quantificazione viene basata su una risposta chimico-fisica dipendente solo dal momento magnetico nucleare che teoricamente rende le misure quantitative valide in senso assoluto.[2] Per il rilevamento di composti minori, i noti problemi di sensibilità imposti dal divario di rilevazione dinamico sono molto ridotti grazie a tecniche di selezione spettrale [3] o pre-saturazione multipla [4]. La gran parte degli studi NMR sfrutta le analisi statistiche multi-variate come mezzo di distinzione tra classi omologhe (cultivar, locazione) di olii; d’altra parte, da un punto di vista meramente scientifico, ogni olio è una miscela complessa di composti chimici di cui conoscere la natura e la quantità. Quest’ultimo punto ha focalizzato i nostri sforzi verso lo sviluppo di un protocollo combinato di tre esperimenti che possa fornire, in tempi relativamente rapidi, la miglior etichetta nutrizionale possibile per un olio ovviamente con le migliori possibili deviazioni standard. Gli esperimenti sono fondamentalmente: a) lo spettro protonico 1H-NMR; b) lo spettro selettivo 1H-NMR della zona aldeidica 8-10 ppm; c) Spettro del 13C-NMR. Questi spettri si rivelano complementari in quanto lo spettro protonico è il più sensibile per i componenti principali (esteri grassi, trigliceridi, di gliceridi e squalene) pur presentando molte sovrapposizioni di segnali, lo spettro selettivo DPFGSE (Fig. 1) consente la rilevazione degli importanti composti minori (polifenoli della famiglia dei secoiridoidi), lo spettro di 13C, pur essendo meno sensibile, risulta molto selettivo riducendo le sovrapposizioni. La combinazione ed elaborazione della gran mole di dati ricostruisce in maniera coerente la composizione chimica dei campioni che tiene sotto controllo anche le aberrazioni sperimentali grazie al concetto che ogni composto si palesa tramite numerose evidenze strumentali (tutte le risonanze protoniche e tutte le risonanze al 13C) a differenza di quanto accade nelle altre tecniche analitiche.